高頻加熱型TDS質譜儀的特點
高頻加熱型升溫脫附分析儀IH-TDS1700是一種通過在超高真空中對樣品進行電磁感應加熱,用四極桿質譜儀(QMS)實時觀測樣品脫附分子的質譜儀。因為是超高真空,所以背景低,可以進行高靈敏度的測量。由于大氣和氣體產生的副反應的影響也得到了很大程度的抑制,因此可以在理想的狀態下觀察樣品中的脫出分子。。
對于加熱效率高的金屬樣品,可以加熱到1700°C或更高。此外,還可以對鋼中擴散氫進行低溫TDS測量,鋼中擴散氫是鋼鐵材料中的氫脆因子。
機器主體由可編程Logic控制器(PLC)自動控制,接口采用觸摸面板。
*該裝置是在公益基金會法人市村清新技術基金會的資助下開發的。
進料固定室
進料固定室是提高測量效率(高吞吐量)和靈敏度的關鍵。我們的進料固定室和樣品輸送機制使我們能夠將樣品快速地導入超高真空分析室。
如果沒有進料固定室,則每次交換樣品時,分析室都必須對空氣開放,但一旦開放空氣,分析室中就會吸附大量的空氣成分(特別是水分),并需要很長的時間才能完全排出。
鋼中擴散氫的低溫TDS測量
擴散系數的BCC鋼的擴散性氫氣。
冷卻后的鋼鐵試樣上有一層霜,霜的釋放影響氫信號,并導致擴散氫量的誤差(增加了不確定性)。IH-TDS1700的冷阱(可選)可以捕獲結霜,從而最大限度地減少結霜的影響,并獲得不失真的擴散氫脫附光譜。
脫附氣體的定量
數據處理程序允許對脫附氣體進行定量。為了對脫附氣體的定量,必須定期校準質譜儀的靈敏度。
使用校準漏孔的靈敏度校準需要準備與氣體類型相同數量的昂貴的校準漏孔,校準工作需要很長時間。此外,如果使用有毒氣體的校準漏孔,安全和衛生管理也會變得更嚴格。
與校準漏孔法相比,當前的定量程序可以更快,更方便,更安全地定量脫附氣體。只要定期測量我們生產的NIST可追溯氫標準樣品,就可以得到高精度的結果。我們開發的靈敏度校正方法可以校正氫氣以外的氣體的靈敏度,并與基于AIST國家標準的標準泄漏校準的定量結果一致。
技術解說
- 升溫脫附法
- 定量分析
升溫脫附分析
本文提供了用于分析升溫脫附方法的脫附模型以及如何獲得活化能的參考資料。/p>
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升溫脫附分析儀中的定量
本資料基于平下・內的分析化學報告 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」。
從升溫脫附分析儀測量的升溫脫附光譜可以對脫附氣體進行定量。
當測量室的排氣速度比脫附氣體引起的測量室壓力變化大得多時,脫附氣體組分壓的變化與單位時間的脫附量(脫附速度)成正比。
在質譜儀中,離子電流和分壓成正比,因此,離子電流和脫附速度成正比,可以根據積分離子電流的面積強度來計算總脫附量。
如果使用注入了已知量的H+的Si試樣求出面積強度和脫附量的比例系數,就可以根據各種試樣的m/z2的面積強度來決定氫的脫附量。
對于非氫分子,可以根據氫和目標分子的電離難易度,碎片因子和透射率等參數計算目標分子的比例系數。 這個比例系數可以用來定量氫以外的分子。