這是在不讓細粉末樣品飛散的情況下,排空進料固定室空氣的裝置。
紅外加熱型TDS質譜儀的特點
紅外加熱型升溫脫附質譜儀TDS1200II是一種通過質譜儀實時觀測樣品在超高真空中編程升溫時脫附的分子的質譜儀。
由于在真空中進行測量,水,氫,氧,二氧化碳等容易產生高背景的成分也可以從極小的量中檢測出來。
可以對從樣品中脫附的分子進行化學物種的鑒定和定量。此外,它還提供了脫附氣體的吸附/結合狀態和擴散過程等信息。
它是測量薄膜樣品和薄板樣品的理想選擇,這些樣品容易進行紅外加熱。新款TDS1200II更新了原有TDS1200的系統,界面采用觸控面板。符合CE標志使用標準。
進料固定室
進料固定室是提高測量效率(高吞吐量)和靈敏度的關鍵。我們的進料固定室和樣品輸送機制使我們能夠將樣品快速地導入超高真空分析室。
如果沒有進料固定室,則每次交換樣品時,分析室都必須對空氣開放,但一旦開放空氣,分析室中就會吸附大量的空氣成分(特別是水分),并需要很長的時間才能完全排出。
紅外加熱系統
在升溫脫附分析中,加熱樣品時分析室和分析室中的部件不加熱是很重要的。對于具有加熱腔室結構的TDS,很難確定從樣品中釋放的氣體和從腔室中釋放的氣體。
TDS1200II通過石英棒引入的紅外線直接加熱樣品,即使在高溫區域,基底水平的升高也最小化,可以實現高靈敏度測量。
四極桿質譜儀(QMS)布局
QMS電離室設置在樣品的正上方,以高靈敏度地檢測脫附氣體。通過放置在正上方,從樣品中脫附的氣體可以直接到達QMS電離室,從而可以高靈敏度地檢測高氣相沉積的金屬和大分子量的有機分子。
脫附氣體的定量
數據處理程序允許對脫附氣體進行定量。為了進行脫附氣體的定量,必須定期校準質譜儀的靈敏度。
使用標準泄漏的靈敏度校準需要準備與氣體類型相同數量的昂貴標準泄漏,校準工作需要很長時間。此外,如果使用標準泄漏的有毒氣體,安全和衛生管理也會變得更嚴格。
與標準泄漏校準方法相比,當前的定量程序可以更快,更方便,更安全地定量脫附氣體。只要定期測量我們生產的NIST可追溯氫標準樣品,就可以得到高精度的結果。我們開發的靈敏度校正方法可以校正氫氣以外的氣體的靈敏度,并與基于AIST國家標準的標準泄漏校準的定量結果一致。
技術解說
- 升溫脫附法
- 定量分析
升溫脫附法律
本文提供了用于分析升溫脫附方法的脫附模型以及如何獲得活化能的參考資料。
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升溫脫附質譜儀中的定量
本資料基于平下・內的分析化學報告 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43 , 757 (1994)」。
通過升溫脫附質譜儀測量的升溫脫附光譜,可以對脫附氣體進行定量。
當測量室的排氣速度比脫附氣體引起的測量室壓力變化大得多時,脫附氣體分壓的變化與單位時間的脫附量(脫附速度)成正比。
在質譜儀中,離子電流和分壓成正比,因此,離子電流和脫附速度成正比,可以根據積分離子電流的面積強度來計算總脫附量。
如果使用注入了已知量的H+的Si試樣求出面積強度和脫附量的比例系數,就可以根據各種試樣的m/z2的面積強度來決定氫的脫附量。
對于非氫分子,可以根據氫和目標分子的電離難易度,碎片因子和透射率等參數計算目標分子的比例系數。 這個比例系數可以用來定量氫以外的分子。
選項
粉末樣品的氣體排空
目的 | ・對有粉末樣品的進料固定室排空空氣,樣品會飛散。 ・空氣排空管路采用開關式閥門。 ・操作簡單,樣品不會飛散。 |
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配置 | 慢泄閥ASSY(SUS管道,針閥等) |
可選內容 | ・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S |
傳送帶
在厭氧環境下制備的樣品,如手套箱,可以在不接觸大氣的情況下將樣品引入進料固定室。
方法 | 交換速度=1.5 MPa→1.5 MPa(48h后) |
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配置 | ・帶壓力計的傳送帶 ・用于安裝傳輸容器的進料固定 |
可選內容 | ・TDS1200Ⅱ ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S |
其他 | 也進行零部件單體的銷售。 如果安裝在TDS上,則需要改裝進料固定。 |
樣品臺交換機制
可以在主室不對大氣開放的情況下交換樣品臺。
您可以根據加熱條件輕松更換透明臺和SiC臺。
如果樣品升華弄臟了樣品臺,也可以放心立即更換。
冷卻水循環裝置
紅外聚光鏡的冷卻需要冷卻水循環。
如果設備安裝環境中沒有冷卻水供應設施,建議同時使用冷卻水循環裝置。
從單功能冷卻水循環裝置到可選功能。
與漏水傳感器相結合,在漏水檢測時,還可以支持冷卻水循環裝置關閉,紅外線加熱關閉等。
QMS歧管
在主室和渦輪分子泵之間設置QMS分析管安裝空間。
它可以減少金屬沉積到分析管等,并抑制QMS靈敏度的降低。
此外,通過安裝液氮阱,可以更高精度地確定鋼中氫量。
2KW加熱源
通常到1200°C的加熱可以提高到1400°C。
消耗品
標準樣品 | 氫離子注入標準樣品 | |||
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氟素去除劑 | 氟素去除劑 | |||
樣品臺 | SiC燒結體樣品臺 | 圓形透明樣品臺 | ||
樣品碟子 | 透明石英樣品盤 [AM100749-4] |
SiC燒結體樣品盤 [ES000036-4] |
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加熱燈 | 1KW加熱燈 | 2KW加熱燈 |