高频加热型TDS质谱仪的特点
高频加热型升温脱附质谱仪IH-TDS1700是一种通过在超高真空中对样品进行电磁感应加热,用四极杆质谱仪(QMS)实时观测样品脱附分子的质谱仪。因为是超 高真空,所以背景低,可以进行高灵敏度的测量。由于大气和气体产生的副反应的影响也得到了很大程度的抑制,因此可以在理想的状态下观察样品中的脱出分子。
对于加热效率高的金属样品,可以加热到1700°C或更高。此外,还可以对钢中扩散氢进行低温TDS测量,钢中扩散氢是钢铁材料中的氢脆化因子。
机器主体由可编程Logic控制器(PLC)自动控制,接口采用触摸面板。
*该装置是在公益基金会法人市村清新技术基金会的资助下开发的。
进料固定室
进料固定室是提高测量效率(高吞吐量)和灵敏度的关键。我们的进料固定室和样品输送机制使我们能够将样品快速地导入超高真空分析室。
如果没有进料固定室,则每次交换样品时,分析室都必须对空气开放,但一旦开放空气,分析室中就会吸附大量的空气成分(特别是水分),并需要很长的时间才能完全排出。
钢中扩散氢的低温TDS测量
由于可以测量冷却的钢铁试样,不会释放具有较大氢气扩散系数的BCC钢的扩散性氢气,因此可以高精度地定量。
冷却后的钢铁试样上有一层霜,霜的释放影响氢信号,并导致扩散氢量的误差(增加了不确定性)。IH-TDS1700的冷阱(可选)可以捕获结霜,从而最大限度地减少结霜的影响,并获得不失真的扩散氢脫附光谱。
脱附气体的定量
数据处理程序允许对脱附气体进行定量。为了对脱附气体定量,必须定期校准质谱仪的灵敏度。
使用标准漏孔的灵敏度校准需要准备与气体类型相同数量的昂贵的标准漏孔,校准工作需要很长时间。此外,如果使用有毒气体的标准漏孔,安全卫生管理也会变得更严格。
与标准漏孔校准方法相比,当前的定量程序可以更快,更方便,更安全地定量脱附脫附气体。只要定期测量我们生产的NIST可追溯氢标准样品,就可以得到高精度的结果。我们开发的灵敏度校正方法可以校正氢气以外的气体的灵敏度,并与基于AIST国家标准的标准漏孔校准的定量结果一致。
技术解说
- 升温脱附法
- 定量分析
升温脱附分析法
本文提供了用于升温脱附方法分析时的脱附模型以及如何获得活化能的参考资料。
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升温脫附分析仪中的定量
本资料基于平下・内的分析化学报告 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKIKAGAKU, 43 , 757 (1994)」。
从升温脫附分析仪测量的升温脫附光谱可以对脫附气体进行定量。
当测量室的排气速度比脫附气体引起的测量室压力变化大得多时,脫附气体组分压的变化与单位时间的脫附量(脫附速度)成正比。
在质谱仪中,离子电流和分压成正比,因此,离子电流和脫附速度成正比,可以根据积分离子电流的面积强度来计算总脫附量。
如果使用注入了已知量的H+的Si试样求出面积强度和脫附量的比例系数,就可以根据各种试样的m/z2的面积
对于非氢分子,可以根据氢和目标分子的电离难易度,碎片因子和透射率等参数计算目标分子的比例系数。 这个比例系数可以用来定量氢以外的分子。