这是在不让细粉末样品飞散的情况下,排空进料固定室空气的装置。
红外加热型TDS的特点
红外加热型升温脱附质谱仪TDS1200II是一种通过质谱仪实时观测样品在超高真空中编程升温时脱附的分子的分析仪。
由于在真空中进行测量,水,氢,氧,二氧化碳等容易产生高背景的成分也可以从极小的量中检测出来。
可以对从样品中脱附的分子进行化学物种的鉴定和定量。此外,它还提供了脱附气体的吸附/结合状态和扩散过程等信息。
它是测量薄膜样品和薄板样品的理想选择,这些样品容易进行红外加热。新款TDS1200II更新了原有TDS1200的系统,界面采用触控面板。符合CE标志使用标准。
进料固定室
进料固定室是提高测量效率(高吞吐量)和灵敏度的关键。我们的进料固定室和样品输送机制使我们能够将样品快速地导入超高真空分析室。
如果没有进料固定室,则每次交换样品时,分析室都必须对空气开放,但一旦开放空气,分析室中就会吸附大量的空气成分(特别是水分),并需要很长的时间才能完全排出。
红外加热系统
在升温脱附分析中,加热样品时分析室和分析室中的部件不加热是很重要的。对于具有加热腔室结构的TDS,很难确定从样品中释放的气体和从腔室中释放的气体。
TDS1200II通过石英棒引入的红外线直接加热样品,即使在高温区域,本底水平的升高也最小化,可以实现高灵敏度测量。
四极杆质谱仪(QMS)布局
QMS电离室设置在样品的正上方,以高灵敏度地检测脱附气体。通过放置在正上方,从样品中脱附的气体可以直接到达QMS电离室,从而可以高灵敏度地检测高气相沉积的金属和大分子量的有机分子。
脱附气体的定量
数据处理程序允许对脱附气体进行定量。为了进行脱附气体的定量,必须定期校准质谱仪的灵敏度。
使用标准泄漏的灵敏度校准需要准备与气体类型相同数量的昂贵标准泄漏,校准 工作需要很长时间。此外,如果使用标准泄漏的有毒气体,安全和卫生管理也会变得更严格。
与标准泄漏校准方法相比,当前的定量程序可以更快,更方便,更安全地定量脱附气体。只要定期测量我们生产的NIST可追溯氢标准样品,就可以得到高精度的结果。我们开发的灵敏度校正方法可以校正氢气以外的气体的灵敏度,并与基于AIST国家标准的标准泄漏校准的定量结果一致。
技术解说
- 升温脱附法
- 定量分析
升温脱附法律
本文提供了用于分析升温脱附方法的脱附模型以及如何获得活化能的参考资料。
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升温脱附质谱仪中的定量
本资料基于平下・内的分析化学报告 「N.Hirashita and T.Uchiyama, BUNSEKIKAGAKU, 43 , 757 (1994)」。
通过升温脱附质谱仪测量的升温脱附光谱,可以对脱附气体进行定量。
当测量室的排气速度比脱附气体引起的测量室压力变化大得多时,脱附气体分压的变化与单位时间的脱附量(脱附速度)成正比。
在质谱仪中,离子电流和分压成正比,因此,离子电流和脱附速度成正比,可以根据积分离子电流的面积强度来计算总脱附量。
如果使用注入了已知量的H+的Si试样求出面积强度和脱附量的比例系数,就可以根据各种试样的m/z2的面积强度来决定氢的脱附量。
对于非氢分子,可以根据氢和目标分子的电离难易度,碎片因子和透射率等参数计算目标分子的比例系数。 这个比例系数可以用来定量氢以外的分子。
选项
粉末样品的气体排空
目的 | ・对有粉末样品的进料固定室排空空气,样品会飞散。 ・空气排空管路采用开关式阀门。 ・操作简单,样品不会飞散。 |
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配置 | 慢泄阀ASSY(SUS管道,针阀等) |
可选内容 | ・TDS1200II ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S |
传送带
在厌氧环境下制备的样品,如手套箱,可以在不接触大气的情况下将样品引入进料固定室。
方法 | 交换速度=1.5 MPa→1.5 MPa(48h后) |
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配置 | ・带压力计的传送带 ・用于安装传输容器进料固定室 |
可选内容 | ・TDS1200II ・TDS1200 ・EMD-WA1000S/W ・EMD-WA1000S/W |
其他 | 也进行零部件单体的销售。 如果安装在TDS上,则需要改装进料固定。 |
样品台交换机制
可以在主室不对大气开放的情况下交换样品台。
您可以根据加热条件轻松更换透明台和SiC台。
如果样品升华弄脏了样品台,也可以放心立即更换。
冷却水循环装置
红外聚光镜的冷却需要冷却水循环。
如果设备安装环境中没有冷却水供应设施,建议同时使用冷却水循环装置。
从单功能冷却水循环装置到可选功能。
与漏水传感器相结合,在漏水检测时,还可以支持冷却水循环装置关闭,红外线加热关闭等。
QMS歧管
在主室和涡轮分子泵之间设置QMS分析管安装空间。
它可以减少金属沉积到分析管等,并抑制QMS灵敏度的降低。
此外,通过安装液氮阱,可以更高精度地确定钢中氢量。
2KW加热源
通常到1200°C的加热可以提高到1400°C。
消耗品
标准样品 | 氢离子注入标准样品 | |||
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氟素去除剂 | 氟素去除剂 | |||
样品台 | SiC烧结体样品台 | 圆形透明样品台 | ||
样品碟子 | 透明石英样品盘 [AM100749-4] |
SiC烧结体样品盘 [ES000036-4] |
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加热灯 | 1KW加热灯 | 2KW加热灯 |